称取约0.3g（m）试样,精确至0.0001g,置于已烘干的石英蒸馏管中,勿使试料黏附于管壁。

向蒸馏管中加入5滴过氧化氢溶液,摇动后加入5mL磷酸,套上磨口塞,摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后,将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250～260℃的测氯蒸馏装置炉膛内,迅速以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分（先连进气管，后连出气管）,盖上炉盖。

开动气泵,调节气流速度在100～200mL/min,蒸馏10～15min后关闭气泵,拆下连接管,取出蒸馏管置于试管架内。

用乙醇吹洗冷凝管及其下面于锥形瓶内（乙醇用量约为15mL）。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入1～2滴溴酚蓝指示剂,用氢氧化钠溶液调至溶液呈黄色,然后用硝酸调至溶液刚好变蓝，再过量1滴,加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂,用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。

氯离子含量为0.2%～1%时,蒸馏时间应为约15～20min;用硝酸汞标准滴定溶液[C（Hg（NO₃）₂）=0.005mol/L]进行滴定。