硫酸钡质量法测水泥三氧化硫含量试验说法错误的是()。
准确称取约0.5g水泥试样,置于200mL烧杯中,加入约40mL水,搅拌使试样完全分散,在搅拌下加10mL盐酸,加热至微沸,并保持微沸5~10min,使试样充分分解。
以中速滤纸过滤,用温水洗涤10~12次。调整滤液体积至400mL,煮沸,在搅拌下滴加10mL的氯化钡溶液,并将溶液煮沸3分钟以上,然后移至温热处静置4h以上或常温下静置12~24h(此溶液体积应保持在约200mL)。用慢速滤纸过滤,以温水洗至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化后在800~950℃的高温炉中灼烧30min。取出坩埚,置于干燥器中冷却至室温,称量。如此反复灼烧,直至恒量。
试验结果以两次平行试验的算术平均值表示。试验应同时进行空白试验,并扣除空白试验值。
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