1、试样制备

（1）准备5种试样,每种2个样品(以水泥稳定材料为例)。如为水泥稳定中、粗粒材料,每个样品取1000g左右(如为细粒材料,则可称取300g左右)准备试验。

（2）标准曲线中5种混合料水泥剂量：水泥剂量为0，最佳水泥剂量左右，最佳水泥剂量±2%，最佳水泥剂量＋4%，所以结合料剂量为0的试样同样需要准备；

2、滴定过程

取一个盛有试样的盛样器,在盛样器内加入两倍试样质量(湿料质量)体积的10%氯化铵溶液(如湿料质量为300g,则氯化铵溶液为600mL;如湿料质量为1000g,则氯化铵溶液为2000mL)。料为300g,则搅拌3min;料为1000g,则搅拌5min。放置沉淀10min,然后将上部清液转移到300mL烧杯内,搅匀,加盖表面皿待测。

用移液管吸取上层(液面下10~20mm)悬浮液10.0mL放入200mL的三角瓶内，用量筒量取1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液50mL倒入三角瓶中,然后加入钙红指示剂(质量约为0.2g)，摇匀,溶液呈玫瑰红色。记录滴定管中EDTA二钠标准溶液的体积V1,然后用EDTA二钠标准溶液滴定,边滴定边摇匀,并仔细观察溶液的颜色;在溶液颜色变为紫色时,放慢滴定速度,并摇匀;直到纯蓝色为终点,记录滴定管中EDTA二钠标准液体积V2(以mL计，读至0.1mL)。计算V1-V2,即为EDTA二钠标准溶液的消耗量。