试样的制备取决于样品的性质和分析目的。分析可过滤态的硫酸盐时，水样应在采样后立即在现场(或尽可能快地)用0.45μm的微孔滤膜过滤，滤液留待分析。需要测定硫酸盐总量时，应将水样摇匀后取样，适当处理后进行分析。